Реагенты:
Изолят каннабидиола (CBD) 50г
п-Толуолсульфоновая кислота (pTSA) 1,5 г
Дихлорметан 150 мл
Гидрокарбонат натрия (сода) примерно 50 г
Хлорид натрия (поваренная соль) примерно 100 г
Сульфат натрия примерно 10 г
Дистиллированная вода 1 л
Оборудование:
Ультразвуковая ванна (40 кГц с подогревом)
Стаканы
Делительная воронка 2 л
Ротационный испаритель (с вакуумным насосом и охлаждением)
Лабораторная посуда
Синтез
1. Нагрейте ультразвуковую ванну до 38 °C. Если у вашей ультразвуковой ванны нет функции нагрева, вы можете нагреть раствор отдельно на нагревательной плитке.
2. Налейте 150 мл дихлорметана в стакан и поместите его в ультразвуковую ванну для подогрева на 5 минут.
3. Добавьте 50 г изолята CBD и 1,5 г pTSA, перемешайте до полного (или почти полного) растворения.
4. Поместите раствор в ультразвуковую ванну и включите обработку ультразвуком с частотой 40 кГц на 5 минут. Вы заметите, как начинается «кипение», и когда интенсивность «кипения» снизится, реакция будет завершена. |
5. Достаньте стакан из ультразвуковой ванны и добавьте 500 мл концентрированного раствора гидрокарбоната натрия. Перемешайте, отделите нижний слой через делительную воронку и повторите процедуру еще раз. Можно использовать встряхивание в делительной воронке, но не забудьте выпускать газы из воронки.
6. Добавьте насыщенный раствор хлорида натрия, перемешайте и отделите слои через делительную воронку. Повторите процедуру еще раз. Помните, что при встряхивании в воронке может происходить испарение дихлорметана.
7. Добавьте сульфат натрия, перемешайте смесь в стакане и оставьте на 15 минут.
8. Отделите раствор от осадка сульфата натрия и перелейте раствор во флягу для упаривания. Рекомендуется сливать раствор (декантировать), так как фильтрация может оказаться затруднительной из-за плотности раствора.
9. Включите вакуумный насос и проведите дистилляцию при комнатной температуре либо с подогревом ванны ротационного испарителя, пока дихлорметан не испарится полностью. При глубоком вакууме не рекомендуется поднимать температуру выше 40–60 °C.
10. Перенесите полученное маслянистое вещество на стеклянную чашку.
10.jpg
Выход: ~30 г. Однако при более тщательной сепарации (экстракции) возможен более высокий выход продукта.
Чистота близка к максимальной, соотношение изомеров составляет примерно 40:60 для Δ⁹:Δ⁸ соответственно.
Изолят каннабидиола (CBD) 50г
п-Толуолсульфоновая кислота (pTSA) 1,5 г
Дихлорметан 150 мл
Гидрокарбонат натрия (сода) примерно 50 г
Хлорид натрия (поваренная соль) примерно 100 г
Сульфат натрия примерно 10 г
Дистиллированная вода 1 л
Оборудование:
Ультразвуковая ванна (40 кГц с подогревом)
Стаканы
Делительная воронка 2 л
Ротационный испаритель (с вакуумным насосом и охлаждением)
Лабораторная посуда
Синтез
1. Нагрейте ультразвуковую ванну до 38 °C. Если у вашей ультразвуковой ванны нет функции нагрева, вы можете нагреть раствор отдельно на нагревательной плитке.
2. Налейте 150 мл дихлорметана в стакан и поместите его в ультразвуковую ванну для подогрева на 5 минут.
3. Добавьте 50 г изолята CBD и 1,5 г pTSA, перемешайте до полного (или почти полного) растворения.
4. Поместите раствор в ультразвуковую ванну и включите обработку ультразвуком с частотой 40 кГц на 5 минут. Вы заметите, как начинается «кипение», и когда интенсивность «кипения» снизится, реакция будет завершена. |
5. Достаньте стакан из ультразвуковой ванны и добавьте 500 мл концентрированного раствора гидрокарбоната натрия. Перемешайте, отделите нижний слой через делительную воронку и повторите процедуру еще раз. Можно использовать встряхивание в делительной воронке, но не забудьте выпускать газы из воронки.
6. Добавьте насыщенный раствор хлорида натрия, перемешайте и отделите слои через делительную воронку. Повторите процедуру еще раз. Помните, что при встряхивании в воронке может происходить испарение дихлорметана.
7. Добавьте сульфат натрия, перемешайте смесь в стакане и оставьте на 15 минут.
8. Отделите раствор от осадка сульфата натрия и перелейте раствор во флягу для упаривания. Рекомендуется сливать раствор (декантировать), так как фильтрация может оказаться затруднительной из-за плотности раствора.
9. Включите вакуумный насос и проведите дистилляцию при комнатной температуре либо с подогревом ванны ротационного испарителя, пока дихлорметан не испарится полностью. При глубоком вакууме не рекомендуется поднимать температуру выше 40–60 °C.
10. Перенесите полученное маслянистое вещество на стеклянную чашку.
10.jpg
Выход: ~30 г. Однако при более тщательной сепарации (экстракции) возможен более высокий выход продукта.
Чистота близка к максимальной, соотношение изомеров составляет примерно 40:60 для Δ⁹:Δ⁸ соответственно.
