Данная тема представляет собой подробное описание процедур, которые необходимо выполнить для получения рацемических кристаллов гидрохлорида мета. Рацемический гидрохлорид метамфетамина (d,l-мет) не может быть перекристаллизован в крупные осколки, как гидрохлорид d-мет. Для разделения изомеров d,l-мета необходимо проводить разные процедуры.
Оборудование и стеклянная посуда.
Мензурки 800 мл x2; 150 мл x2
Пирексная посуда (лоток для кристаллизации)
Воронка
Фильтровальная бумага
Нагревательная плита
Колба Бюхнера и воронка
Вакуумный насос
Шпатель
Стеклянная палочка
Мерный цилиндр 100 мл
Лабораторные весы (опционально)
Реактивы.
Водный раствор гидрохлорида метамфетамина (150 г)
Дистиллированная вода ~400 мл
Этанол 88% 50 мл
Этилацетат ~70 мл
Ацетон ~70 мл
Процедура
1. Насыщенный водный раствор гидрохлорида мета (150 г) разбавляют водой (150 мл) в стакане объемом 800 мл. Более жидкий раствор лучше отфильтровать с помощью бумажного фильтра.
2. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в лоток для кристаллизации.
3. Раствор выпаривают до получения кристаллов гидрохлорида метамфетамина при постоянном нагревании 50-70℃ в течение 3 дней. Данный метод не позволяет получить осколки метамфетамина гидрохлорида (лед).
4. Полученный гидрохлорид метамфетамина переносят в мензурку объемом 800 мл и заливают смесью 88% этанола 50 мл с водой 50 мл до растворения.
5. Затем раствор доводят до 250-300 мл водно-спиртовым раствором (1:1; H2O:EtOH).
6. Раствор выпаривают при комнатной температуре.
7. Время выпаривания может занять ~1,5 месяца.
8. К кристаллам добавляют 80 мл смеси этилацетата с ацетоном (1:1) и перемешивают.
9. Кристаллы гидрохлорида метамфетамина фильтруют через пористый фильтр Шотта.
10. Промывают порцией смеси этилацетата и ацетона.
11.Гидрохлорид метамфетамина высушивают до постоянной массы.
