2C-B синтезируется из 2,5-диметоксибензальдегида с последующим бромированием и восстановлением. Каждый этап требует строгого соблюдения температурного режима и тщательной очистки промежуточных продуктов перекристаллизацией. Для финальной очистки применяют вакуумную фильтрацию и тонкослойную хроматографию. Важно использовать только высокочистые реагенты и лабораторную посуду. Любое отклонение от протокола может привести к образованию побочных соединений, снижающих качество конечного продукта.