По сравнению с восстановлением P2NP на амальгаме алюминия этот метод обеспечивает значительно более тихую реакцию (реакция не экзотермическая), лучший выход (90%) и очень чистое вещество (дополнительная очистка не требуется).
Растворите 15 г P2N0 в 50 мл безводного ацетона.
Поставьте круглодонную колбу объемом 100 мл на магнитную мешалку, снабженную обратным холодильником. Добавьте ацетон и 42 г дигидрата хлорида олова(II).
Включите перемешивание, дождитесь растворения хлорида олова и добавьте раствор P2NP в ацетоне.
Перемешивайте в течение 20 минут, температура медленно повышается. Понижение температуры смеси указывает на окончание реакции. Налейте в стакан 150 мл холодной воды и добавьте 4 мл 36% соляной кислоты, медленно добавляйте в смесь, помешивая. Цвет раствора меняется.
Приготовить раствор гидроксида натрия (200 г на 200 мл воды), охладить его до комнатной температуры и добавить к смеси до pH>10 (в кислой или нейтральной среде извлечение оксима невозможно), немедленно образуется осадок неорганических солей.
Извлечь 3 порции этилацетата по 50 мл. высушивают безводным сульфатом магния. Поместите 60 мл ледяной уксусной кислоты в стакан на магнитную мешалку и добавьте полученный ранее раствор (оксим в этилацетате).
При помешивании добавьте 10 г цинковой пыли.
Перемешивайте в течение 15 минут.
Добавьте охлажденный раствор гидроксида натрия (50 г в 100 мл воды) до pH>10.
Профильтруйте смесь. Добавьте 50 мл дихлорметана, отделите органический слой и дополнительно экстрагируйте водный слой 3 раза 20 мл ДХМ.
Органические экстракты объединяют и сушат над безводным сульфатом магния.
Получаем раствор 10 г основания амфетамина в ДХМ. Добавьте 50 мл безводного ацетона и нужную кислоту, чтобы получить соответствующую соль.
Растворите 15 г P2N0 в 50 мл безводного ацетона.
Поставьте круглодонную колбу объемом 100 мл на магнитную мешалку, снабженную обратным холодильником. Добавьте ацетон и 42 г дигидрата хлорида олова(II).
Включите перемешивание, дождитесь растворения хлорида олова и добавьте раствор P2NP в ацетоне.
Перемешивайте в течение 20 минут, температура медленно повышается. Понижение температуры смеси указывает на окончание реакции. Налейте в стакан 150 мл холодной воды и добавьте 4 мл 36% соляной кислоты, медленно добавляйте в смесь, помешивая. Цвет раствора меняется.
Приготовить раствор гидроксида натрия (200 г на 200 мл воды), охладить его до комнатной температуры и добавить к смеси до pH>10 (в кислой или нейтральной среде извлечение оксима невозможно), немедленно образуется осадок неорганических солей.
Извлечь 3 порции этилацетата по 50 мл. высушивают безводным сульфатом магния. Поместите 60 мл ледяной уксусной кислоты в стакан на магнитную мешалку и добавьте полученный ранее раствор (оксим в этилацетате).
При помешивании добавьте 10 г цинковой пыли.
Перемешивайте в течение 15 минут.
Добавьте охлажденный раствор гидроксида натрия (50 г в 100 мл воды) до pH>10.
Профильтруйте смесь. Добавьте 50 мл дихлорметана, отделите органический слой и дополнительно экстрагируйте водный слой 3 раза 20 мл ДХМ.
Органические экстракты объединяют и сушат над безводным сульфатом магния.
Получаем раствор 10 г основания амфетамина в ДХМ. Добавьте 50 мл безводного ацетона и нужную кислоту, чтобы получить соответствующую соль.
