Схема реакции:
Оборудование и стеклянная посуда:
Реактор периодического действия объемом 50 л с обратным холодильником, верхней мешалкой и нагревательным устройством в сборе;
Капельная воронка;
Обычная воронка;
Термометр лабораторный (до 150 °С);
Несколько ведер на 10 и 20 л;
Мерный цилиндр на 1 л;
Источник вакуума;
Лабораторные весы (подходят для взвешивания от 1 до 2000 г);
Холодная водяная баня закисает для обратного холодильника;
Нутч-фильтр;
Индикаторная бумага для измерения pH;
5 л x2 стакана;
морозильник;
Посуда из пирекса для кристаллизации;
Реагенты:
Изопропиловый спирт (ИПС) 20 л;
Дистиллированная вода 6,2 л;
Боргидрид натрия (NaBH4) 1739 г;
P2NP (фенил-2-нитропропен) 1000 г;
Хлорид меди (II) (CuCl2) 105 г;
Водный раствор гидроксида натрия (NaOH) 25% 8 л;
Сухой ацетон 2,5 л;
Серная кислота (или ортофосфорная кислота);
Синтез:
1. Смесь ИПС и H2O 2:1 (18 литров) добавляется в реактор периодического действия объемом 50 л.
2. Твердый NaBH4 (1739 г) добавляют одной порцией и включают мешалку.
3. Чистый P2NP (1000 г) добавляют несколькими небольшими порциями, чтобы поддерживать температуру смеси ниже 60 °С.
P2NP (фенил-2-пропанон)
4. Медленно по каплям добавляют раствор CuCl2 (105 г) в воде (200 мл), поддерживая температуру смеси ниже 80 °С.
CuCl2 и CuCl2*2H2O
5. После этого реакцию поддерживают при температуре 80 °С в течение 30 минут с помощью внешнего нагрева.
6. К реакционной смеси добавляют водный раствор NaOH (8 литров 25%) и разделяют слои.
7. Водную фазу экстрагируют 8 литрами ИПС. Свободное основание амфетамина растворяется в ИПС, и плотность слоя ИПС изменяется, в результате чего он отделяется от водного слоя.
8. Извлеченный на этапе 7 ИПА выпаривают в вакууме до получения базового масла, не содержащего амфетамина, и смешивают со свободным основанием, полученным на этапе 6.
9. Базовое масло без амфетамина растворяют в 2 л сухого ацетона.
10. По каплям добавляют серную кислоту (или ортофосфорную кислоту) до достижения pH 6 (при постоянном перемешивании).
11. Затем смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
12. После процедуры кристаллизации в морозильной камере суспензию соли амфетамина фильтруют с помощью нутч-фильтра и промывают сухим холодным ацетоном до белого цвета. Ацетон, полученный в результате промывки, можно кристаллизовать, как описано в шагах 11–12 (качество соли амфетамина из этого раствора будет ниже).
Выход реакции составляет 90-100%.
Оборудование и стеклянная посуда:
Реактор периодического действия объемом 50 л с обратным холодильником, верхней мешалкой и нагревательным устройством в сборе;
Капельная воронка;
Обычная воронка;
Термометр лабораторный (до 150 °С);
Несколько ведер на 10 и 20 л;
Мерный цилиндр на 1 л;
Источник вакуума;
Лабораторные весы (подходят для взвешивания от 1 до 2000 г);
Холодная водяная баня закисает для обратного холодильника;
Нутч-фильтр;
Индикаторная бумага для измерения pH;
5 л x2 стакана;
морозильник;
Посуда из пирекса для кристаллизации;
Реагенты:
Изопропиловый спирт (ИПС) 20 л;
Дистиллированная вода 6,2 л;
Боргидрид натрия (NaBH4) 1739 г;
P2NP (фенил-2-нитропропен) 1000 г;
Хлорид меди (II) (CuCl2) 105 г;
Водный раствор гидроксида натрия (NaOH) 25% 8 л;
Сухой ацетон 2,5 л;
Серная кислота (или ортофосфорная кислота);
Синтез:
1. Смесь ИПС и H2O 2:1 (18 литров) добавляется в реактор периодического действия объемом 50 л.
2. Твердый NaBH4 (1739 г) добавляют одной порцией и включают мешалку.
3. Чистый P2NP (1000 г) добавляют несколькими небольшими порциями, чтобы поддерживать температуру смеси ниже 60 °С.
P2NP (фенил-2-пропанон)
4. Медленно по каплям добавляют раствор CuCl2 (105 г) в воде (200 мл), поддерживая температуру смеси ниже 80 °С.
CuCl2 и CuCl2*2H2O
5. После этого реакцию поддерживают при температуре 80 °С в течение 30 минут с помощью внешнего нагрева.
6. К реакционной смеси добавляют водный раствор NaOH (8 литров 25%) и разделяют слои.
7. Водную фазу экстрагируют 8 литрами ИПС. Свободное основание амфетамина растворяется в ИПС, и плотность слоя ИПС изменяется, в результате чего он отделяется от водного слоя.
8. Извлеченный на этапе 7 ИПА выпаривают в вакууме до получения базового масла, не содержащего амфетамина, и смешивают со свободным основанием, полученным на этапе 6.
9. Базовое масло без амфетамина растворяют в 2 л сухого ацетона.
10. По каплям добавляют серную кислоту (или ортофосфорную кислоту) до достижения pH 6 (при постоянном перемешивании).
11. Затем смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
12. После процедуры кристаллизации в морозильной камере суспензию соли амфетамина фильтруют с помощью нутч-фильтра и промывают сухим холодным ацетоном до белого цвета. Ацетон, полученный в результате промывки, можно кристаллизовать, как описано в шагах 11–12 (качество соли амфетамина из этого раствора будет ниже).
Выход реакции составляет 90-100%.
