Реагенты:
1-Фенил-2-нитропропен (ФНП; CAS 705-60-2) — 1,63 г, 10 ммоль;
Железо порошкообразное (Fe) — 3 г;
Хлорид железа (FeCl₃) — 0,6 г;
Соляная кислота (HCl 36% водный раствор, концентрированная) — 4 мл;
Толуол — 15 мл;
Вода — 55 мл;
Соляная кислота 3N (10,45%) — 25 мл;
Гидрокарбонат натрия (NaHCO₃);
Сульфат магния (MgSO₄);
Оборудование и лабораторная посуда:
Колба круглодонная, 50 мл;
Лабораторный штатив с зажимом для фиксации оборудования;
Кипящие камешки;
Обратный холодильник (рефлюкс-конденсатор);
Стеклянная палочка и шпатель;
Делительная воронка;
Нагревательная плита;
Лабораторный термометр;
Лабораторные весы (подходят с диапазоном 0,1–200 г);
Мерный цилиндр, 20 мл;
Воронка;
Фильтровальная бумага;
Ротационный испаритель (опционально);
Вакуумный источник (опционально);
Индикаторная бумага для измерения pH;
Стаканы: 2 по 100 мл и 1 на 200 мл.
Схема реакции:
Синтез:
1. Смесь, содержащая 1,63 г (10 ммоль) 1-фенил-2-нитропропена (P2NP), 3 г порошкообразного железа, 0,6 г хлорида железа (FeCl₃), 4 мл концентрированной соляной кислоты (36% водный раствор), 5 мл толуола и 5 мл воды, интенсивно перемешивается при температуре 75 °C в течение 18 часов в круглодонной колбе объёмом 50 мл с обратным холодильником.
2. Полученную тёмно-зелёную суспензию охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Фазу разделяют.
3. Водную фазу промывают дополнительной порцией толуола (10 мл), затем органические экстракты объединяют и последовательно промывают 25 мл 3N (10,45%) соляной кислоты, 25 мл воды, 25 мл насыщенного водного раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) и снова 25 мл воды до достижения нейтрального pH ~7.
4. Толуольный раствор фильтруют и сушат над безводным сульфатом магния (MgSO₄). Смесь снова фильтруют для удаления твёрдых остатков.
5. Толуол удаляют путём выпаривания. В результате получают фенил-2-пропанон (P2P; CAS 103-79-7) в виде оранжевого масла. Выход составляет около 75%.
1-Фенил-2-нитропропен (ФНП; CAS 705-60-2) — 1,63 г, 10 ммоль;
Железо порошкообразное (Fe) — 3 г;
Хлорид железа (FeCl₃) — 0,6 г;
Соляная кислота (HCl 36% водный раствор, концентрированная) — 4 мл;
Толуол — 15 мл;
Вода — 55 мл;
Соляная кислота 3N (10,45%) — 25 мл;
Гидрокарбонат натрия (NaHCO₃);
Сульфат магния (MgSO₄);
Оборудование и лабораторная посуда:
Колба круглодонная, 50 мл;
Лабораторный штатив с зажимом для фиксации оборудования;
Кипящие камешки;
Обратный холодильник (рефлюкс-конденсатор);
Стеклянная палочка и шпатель;
Делительная воронка;
Нагревательная плита;
Лабораторный термометр;
Лабораторные весы (подходят с диапазоном 0,1–200 г);
Мерный цилиндр, 20 мл;
Воронка;
Фильтровальная бумага;
Ротационный испаритель (опционально);
Вакуумный источник (опционально);
Индикаторная бумага для измерения pH;
Стаканы: 2 по 100 мл и 1 на 200 мл.
Схема реакции:
Синтез:
1. Смесь, содержащая 1,63 г (10 ммоль) 1-фенил-2-нитропропена (P2NP), 3 г порошкообразного железа, 0,6 г хлорида железа (FeCl₃), 4 мл концентрированной соляной кислоты (36% водный раствор), 5 мл толуола и 5 мл воды, интенсивно перемешивается при температуре 75 °C в течение 18 часов в круглодонной колбе объёмом 50 мл с обратным холодильником.
2. Полученную тёмно-зелёную суспензию охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Фазу разделяют.
3. Водную фазу промывают дополнительной порцией толуола (10 мл), затем органические экстракты объединяют и последовательно промывают 25 мл 3N (10,45%) соляной кислоты, 25 мл воды, 25 мл насыщенного водного раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) и снова 25 мл воды до достижения нейтрального pH ~7.
4. Толуольный раствор фильтруют и сушат над безводным сульфатом магния (MgSO₄). Смесь снова фильтруют для удаления твёрдых остатков.
5. Толуол удаляют путём выпаривания. В результате получают фенил-2-пропанон (P2P; CAS 103-79-7) в виде оранжевого масла. Выход составляет около 75%.
