Схема реакции
Оборудование
Круглодонная колба объемом 5 л.
Штатив и зажим для закрепления аппарата (необязательно).
Рефлюкс-конденсатор.
Воронка.
Сито-фильтр (кухонный пойдет).
Шприц или пипетка Пастера.
Индикаторные pH-бумаги.
Мензурки (500 мл x2, 250 мл x2, 100 мл x2).
Источник вакуума.
Аппарат для вакуумной дистилляции.
Лабораторные весы (подходят 0,01-100 г).
Мерные цилиндры 250 мл, 100 мл и 20 мл.
Холодная водяная баня.
Стеклянная палочка и шпатель.
Делительная воронка 1 л (необязательно).
Колба Бюхнера и воронка.
Фильтровальная бумага.
Морозильник.
Реактивы.
Фенил-2-пропанон 40 гр.
Этанол 200 мл.
Водный метиламин (свободное основание) 200 мл 25%.
Нарезанная алюминиевая фольга 40 г.
Хлорид ртути (HgCl2) 0,30 г или 2-нитрат ртути (Hg(NO3)2) 0,359 г.
Дистиллированная вода.
Гидроксид калия 120 г.
Диэтиловый эфир (или петролейный эфир) 750 мл.
Сульфат магния безводный (MgSO4) ~30 г.
Ацетон ~150 мл.
Концентрированная соляная кислота (HCl 36%) ~12 мл.
Синтез:
1. Фенил-2-пропанон 40 г, этанол 200 мл, водный метиламин (freebase) 200 мл 25%, нарезанная алюминиевая фольга 40 г и хлорид ртути 0,30 г (или нитрат ртути 2 0,359 г) помещают в круглодонную колбу объемом 5 л.
2. Устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают в течение 2 часов и охлаждают до комнатной температуры.
3. Реакционную смесь выливают в стакан со льдом и водой (1:1 v/v) через ситовый фильтр (чтобы избавиться от твердого Al/Hg), колбу необходимо промыть от остатков реакционной смеси в стакане. Реакционную смесь в стакане подщелачивают раствором гидроксида калия aq (120 г KOH в 250 мл H2O).
4. Затем раствор экстрагируют диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 750 мл.
5. Эфирный экстракт с freebase, не содержащим мет, сушат над MgSO4. После этого растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом.
6. Затем сырое freebase мета перегоняют в вакууме с получением чистого 1-фенил-2-метиламинопропана (мет) с выходом 70%.
7. Freebase мета растворяют в х3 объемах сухого ацетона.
8. Концентрированную соляную кислоту (HCl 36%) добавляют по каплям до достижения pH 6.
9. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов, там происходит кристаллизация мета.
10. Кристаллы мета отфильтровывают под вакуумом, промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере).
Оборудование
Круглодонная колба объемом 5 л.
Штатив и зажим для закрепления аппарата (необязательно).
Рефлюкс-конденсатор.
Воронка.
Сито-фильтр (кухонный пойдет).
Шприц или пипетка Пастера.
Индикаторные pH-бумаги.
Мензурки (500 мл x2, 250 мл x2, 100 мл x2).
Источник вакуума.
Аппарат для вакуумной дистилляции.
Лабораторные весы (подходят 0,01-100 г).
Мерные цилиндры 250 мл, 100 мл и 20 мл.
Холодная водяная баня.
Стеклянная палочка и шпатель.
Делительная воронка 1 л (необязательно).
Колба Бюхнера и воронка.
Фильтровальная бумага.
Морозильник.
Реактивы.
Фенил-2-пропанон 40 гр.
Этанол 200 мл.
Водный метиламин (свободное основание) 200 мл 25%.
Нарезанная алюминиевая фольга 40 г.
Хлорид ртути (HgCl2) 0,30 г или 2-нитрат ртути (Hg(NO3)2) 0,359 г.
Дистиллированная вода.
Гидроксид калия 120 г.
Диэтиловый эфир (или петролейный эфир) 750 мл.
Сульфат магния безводный (MgSO4) ~30 г.
Ацетон ~150 мл.
Концентрированная соляная кислота (HCl 36%) ~12 мл.
Синтез:
1. Фенил-2-пропанон 40 г, этанол 200 мл, водный метиламин (freebase) 200 мл 25%, нарезанная алюминиевая фольга 40 г и хлорид ртути 0,30 г (или нитрат ртути 2 0,359 г) помещают в круглодонную колбу объемом 5 л.
2. Устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают в течение 2 часов и охлаждают до комнатной температуры.
3. Реакционную смесь выливают в стакан со льдом и водой (1:1 v/v) через ситовый фильтр (чтобы избавиться от твердого Al/Hg), колбу необходимо промыть от остатков реакционной смеси в стакане. Реакционную смесь в стакане подщелачивают раствором гидроксида калия aq (120 г KOH в 250 мл H2O).
4. Затем раствор экстрагируют диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 750 мл.
5. Эфирный экстракт с freebase, не содержащим мет, сушат над MgSO4. После этого растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом.
6. Затем сырое freebase мета перегоняют в вакууме с получением чистого 1-фенил-2-метиламинопропана (мет) с выходом 70%.
7. Freebase мета растворяют в х3 объемах сухого ацетона.
8. Концентрированную соляную кислоту (HCl 36%) добавляют по каплям до достижения pH 6.
9. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов, там происходит кристаллизация мета.
10. Кристаллы мета отфильтровывают под вакуумом, промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере).
