Схема реакции:
Оборудование и стеклянная посуда:
Реактор периодического действия объемом 50 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром, системой контроля температуры (охлаждение) и рефлюкс-конденсатором;
Воронка;
Несколько бюксов 10 и 20 л;
Источник вакуума;
Лабораторные весы (подходят 1-2000 г);
Мерный цилиндр 1000 мл;
Стеклянная палочка (большая) и шпатель;
Фильтр Натше;
Роторный испаритель;
Совочки;
Реактивы:
Олово (IV) хлорид (SnCl4) 2000 мл (cas 7646-78-8).
Дихлорметан (CH2Cl2) 15 л.
Индол 1000 г (кас 120-72-9).
2,2,3,3-Тетраметилциклопропанкарбонилхлорид 1371 г (cas 24303-61-5); Поставщик
Ледяная дистиллированная вода 20 л.
Этилацетат 15 л.
Сульфат натрия Na2SO4 (или MgSO4) безводный ~ 2 кг.
Синтез:
1. Хлорид олова (IV) (SnCl4) 2000 мл добавляют одной порцией в реакционную смесь дихлорметана (CH2Cl2) 15 л с индолом 1000 г. Смесь перемешивают в реакторе периодического действияобъемом 50 л с охлаждением.
2. Затем охлаждение реактора удаляют и реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре. Небольшими порциями добавляют 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорид 1371 г (cas 24303-61-5) и затем нитрометан 10 л.
3. Смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре.
4. Реакционную смесь охлаждают ледяной водой 20 л, отфильтровывают от неорганических осадков через фильтр Натше. Органические вещества экстрагируют этилацетатом 15 л.
5. Органический экстракт сушат над Na2SO4 (или MgSO4) и концентрируют при пониженном давлении в роторном испарителе, получая продукт в виде кристаллов.
UR-144, A-834,735, XLR-11 могут быть получены из промежуточного продукта TMCP-индола.
Оборудование и стеклянная посуда:
Реактор периодического действия объемом 50 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром, системой контроля температуры (охлаждение) и рефлюкс-конденсатором;
Воронка;
Несколько бюксов 10 и 20 л;
Источник вакуума;
Лабораторные весы (подходят 1-2000 г);
Мерный цилиндр 1000 мл;
Стеклянная палочка (большая) и шпатель;
Фильтр Натше;
Роторный испаритель;
Совочки;
Реактивы:
Олово (IV) хлорид (SnCl4) 2000 мл (cas 7646-78-8).
Дихлорметан (CH2Cl2) 15 л.
Индол 1000 г (кас 120-72-9).
2,2,3,3-Тетраметилциклопропанкарбонилхлорид 1371 г (cas 24303-61-5); Поставщик
Ледяная дистиллированная вода 20 л.
Этилацетат 15 л.
Сульфат натрия Na2SO4 (или MgSO4) безводный ~ 2 кг.
Синтез:
1. Хлорид олова (IV) (SnCl4) 2000 мл добавляют одной порцией в реакционную смесь дихлорметана (CH2Cl2) 15 л с индолом 1000 г. Смесь перемешивают в реакторе периодического действияобъемом 50 л с охлаждением.
2. Затем охлаждение реактора удаляют и реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре. Небольшими порциями добавляют 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорид 1371 г (cas 24303-61-5) и затем нитрометан 10 л.
3. Смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре.
4. Реакционную смесь охлаждают ледяной водой 20 л, отфильтровывают от неорганических осадков через фильтр Натше. Органические вещества экстрагируют этилацетатом 15 л.
5. Органический экстракт сушат над Na2SO4 (или MgSO4) и концентрируют при пониженном давлении в роторном испарителе, получая продукт в виде кристаллов.
UR-144, A-834,735, XLR-11 могут быть получены из промежуточного продукта TMCP-индола.
