Разработанный мной метод производства амфетамина позволяет отказаться от использования оснований, избежать применения токсичных и опасных реагентов, требует мягких условий реакции, практически не дает побочных продуктов или примесей в конечных продуктах, тем самым устраняя необходимость в отдельных этапах очистки, является коротким, не использует контролируемые вещества, очень надежен и пригоден для крупномасштабного производства. Этот метод также использует врожденную стереохимию исходных материалов, устраняя тем самым необходимость в этапах разрешения.
Оборудование и стеклянная посуда
Трехгорлая круглодонная колба объемом 150 мл.
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
Бумага для индикацииpH.
мензурки (100 мл x2, 1 л, 250 мл x2).
Источник вакуума.
Лабораторные весы (подходят 1-100 г).
Баня для льда/воды.
Стеклянная палочка и шпатель.
Лабораторный термометр.
Колба Бюхнера и воронка.
Воронка Хирша.
Фильтровальная бумага.
Пластина для ТЛК.
Целит.
Капельная воронка.
Источник газообразного водорода (H2).
воздушный шарик.
Реагенты.
(4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинон 6,00 г (33,9 ммоль).
Палладий на угле (50% смачивание водой) 10% 0,34 г.
SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) 60 мл.
Серная кислота (H2SO4 (aq)) 25% ~7 мл.
Изопропиловый спирт IPA (или эфир).
Процедуры
1. Смесь 6,00 г (33,9 ммоль) (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинона, 0.34 г 10% палладия на угле (50% воды) и 60 мл SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) перемешивают в трехгорлой круглодонной колбе объемом 150 мл под баллоном, наполненным водородом, при температуре окружающей среды (около 20°C) до тех пор, пока оксазолидинон не перестанет обнаруживаться с помощью TLC, ~4 ч.
2. Затем реакционную смесь фильтруют через прокладку из целита на воронке Хирша для удаления катализатора.
3. После этого к фильтрату по каплям добавляют 7 мл 25% H2SO4 (aq) в течение 3 мин до нейтрального pH.
4. После охлаждения на водяной бане со льдом в течение 15 мин смесь фильтруют для сбора сульфата декстроамфетамина, используя холодный сухой IPA (или эфир) в качестве промывки колбы и кекса.
5. После сушки получают 5,79 г сульфата декстроамфетамина, выход 93%. Этот материал оценивается на 100% с помощью ВЭЖХ.
Оборудование и стеклянная посуда
Трехгорлая круглодонная колба объемом 150 мл.
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
Бумага для индикацииpH.
мензурки (100 мл x2, 1 л, 250 мл x2).
Источник вакуума.
Лабораторные весы (подходят 1-100 г).
Баня для льда/воды.
Стеклянная палочка и шпатель.
Лабораторный термометр.
Колба Бюхнера и воронка.
Воронка Хирша.
Фильтровальная бумага.
Пластина для ТЛК.
Целит.
Капельная воронка.
Источник газообразного водорода (H2).
воздушный шарик.
Реагенты.
(4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинон 6,00 г (33,9 ммоль).
Палладий на угле (50% смачивание водой) 10% 0,34 г.
SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) 60 мл.
Серная кислота (H2SO4 (aq)) 25% ~7 мл.
Изопропиловый спирт IPA (или эфир).
Процедуры
1. Смесь 6,00 г (33,9 ммоль) (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинона, 0.34 г 10% палладия на угле (50% воды) и 60 мл SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) перемешивают в трехгорлой круглодонной колбе объемом 150 мл под баллоном, наполненным водородом, при температуре окружающей среды (около 20°C) до тех пор, пока оксазолидинон не перестанет обнаруживаться с помощью TLC, ~4 ч.
2. Затем реакционную смесь фильтруют через прокладку из целита на воронке Хирша для удаления катализатора.
3. После этого к фильтрату по каплям добавляют 7 мл 25% H2SO4 (aq) в течение 3 мин до нейтрального pH.
4. После охлаждения на водяной бане со льдом в течение 15 мин смесь фильтруют для сбора сульфата декстроамфетамина, используя холодный сухой IPA (или эфир) в качестве промывки колбы и кекса.
5. После сушки получают 5,79 г сульфата декстроамфетамина, выход 93%. Этот материал оценивается на 100% с помощью ВЭЖХ.
