MDMB-INACA важный прекурсор для многих синтетических каннабиноидов, таких как 5-CL-ADB-A (MDMB-4en-PINACA) (5Cl), 4F-MDMB-BINACA (4F), MDMB-BINACA и других. Он широко продаётся китайскими поставщиками, но может быть довольно легко получен в домашних условиях. Для синтеза MDMB-INACA не требуется сложное или дорогое оборудование. Большую часть необходимой стеклянной посуды и оборудования можно заменить самодельными аналогами.
Уровень сложности: 2 из 10
Оборудование и лабораторная посуда:
Колба 1 л; Магнитная мешалка; Воронка;
Лабораторная лопатка (шпатель);
Лабораторные весы (подойдут с диапазоном от 0,1 г до 200 г);
Мерные цилиндры 100 мл и 20 мл;
Стаканы: 5 л, 1 л, 500 мл ×2, 100 мл ×4;
Капельная воронка 250 мл;
Лаборатурный термометр (от 0 °C до 100 °C);
Штатив с зажимом для закрепления аппаратуры;
Колба и воронка Бюхнера с вакуумным насосом (рекомендуется, но не обязательно);
Фильтровальная бумага.
Реактивы:
Диметилформамид (DMF) 500 мл;
1H-Индазол-3-карбоновая кислота (1) 35.3 г (0.215 моль), CAS 4498-67-3;
L-трет-лейцин метиловый эфир гидрохлорид (2) 56.7 г (0.312 моль), CAS 7517-19-3;
Гидроксибензотриазол моногидрат (HOBt•H₂O) 48 г, CAS 123333-53-9;
1-Этил-3-(3-диметиламинопропил)карбодиимид гидрохлорид (EDC•HCl) 82 г, CAS 25952-53-8;
Триэтиламин 100 г;
Раствор солёной воды (брейн) \~2 л (NaCl);
Дистиллированная вода.
Синтез MDMB-INACA из 1H-индазол-3-карбоновой кислоты
1. В 1-литровую колбу добавляют 500 мл DMF и 35.3 г (0.215 моль) 1H-индазол-3-карбоновой кислоты (1), смесь перемешивают.
2. Затем добавляют 56.7 г (0.312 моль) L-трет-лейцина метилового эфира гидрохлорида (2) и перемешивают до полного растворения.
3. После этого добавляют 48 г гидроксибензотриазола (HOBt•H₂O) и продолжают перемешивание до полного растворения.
4. Далее в смесь добавляют 82 г 1-этил-3-карбодиимида (EDC•HCl) и снова перемешивают до полного растворения.
5. 100 г триэтиламина заливают в капельную воронку и добавляют по каплям при постоянном перемешивании (смесь мутнеет). Реакция экзотермическая, поэтому её следует проводить медленно, с непрерывным перемешиванием, чтобы избежать перегрева. При повышении температуры выход реакции снижается.
6. Смесь перемешивают в течение суток (24 часа).
7. Добавляют как минимум 1 литр солевого раствора (брейна), затем в более крупной посуде разбавляют смесь водой и перемешивают около 20–30 минут. Воду добавляют до тех пор, пока не начнётся выпадение осадка MDMB-INACA.
8. Осадок MDMB-INACA образуется на дне сосуда после перемешивания, его следует отфильтровать.
Выход MDMB-INACA составляет \~33 г (53%).
MDMB-INACA можно перекристаллизовать из DMF или DMSO и осадить с помощью солевого раствора (брейна).
Уровень сложности: 2 из 10
Оборудование и лабораторная посуда:
Колба 1 л; Магнитная мешалка; Воронка;
Лабораторная лопатка (шпатель);
Лабораторные весы (подойдут с диапазоном от 0,1 г до 200 г);
Мерные цилиндры 100 мл и 20 мл;
Стаканы: 5 л, 1 л, 500 мл ×2, 100 мл ×4;
Капельная воронка 250 мл;
Лаборатурный термометр (от 0 °C до 100 °C);
Штатив с зажимом для закрепления аппаратуры;
Колба и воронка Бюхнера с вакуумным насосом (рекомендуется, но не обязательно);
Фильтровальная бумага.
Реактивы:
Диметилформамид (DMF) 500 мл;
1H-Индазол-3-карбоновая кислота (1) 35.3 г (0.215 моль), CAS 4498-67-3;
L-трет-лейцин метиловый эфир гидрохлорид (2) 56.7 г (0.312 моль), CAS 7517-19-3;
Гидроксибензотриазол моногидрат (HOBt•H₂O) 48 г, CAS 123333-53-9;
1-Этил-3-(3-диметиламинопропил)карбодиимид гидрохлорид (EDC•HCl) 82 г, CAS 25952-53-8;
Триэтиламин 100 г;
Раствор солёной воды (брейн) \~2 л (NaCl);
Дистиллированная вода.
Синтез MDMB-INACA из 1H-индазол-3-карбоновой кислоты
1. В 1-литровую колбу добавляют 500 мл DMF и 35.3 г (0.215 моль) 1H-индазол-3-карбоновой кислоты (1), смесь перемешивают.
2. Затем добавляют 56.7 г (0.312 моль) L-трет-лейцина метилового эфира гидрохлорида (2) и перемешивают до полного растворения.
3. После этого добавляют 48 г гидроксибензотриазола (HOBt•H₂O) и продолжают перемешивание до полного растворения.
4. Далее в смесь добавляют 82 г 1-этил-3-карбодиимида (EDC•HCl) и снова перемешивают до полного растворения.
5. 100 г триэтиламина заливают в капельную воронку и добавляют по каплям при постоянном перемешивании (смесь мутнеет). Реакция экзотермическая, поэтому её следует проводить медленно, с непрерывным перемешиванием, чтобы избежать перегрева. При повышении температуры выход реакции снижается.
6. Смесь перемешивают в течение суток (24 часа).
7. Добавляют как минимум 1 литр солевого раствора (брейна), затем в более крупной посуде разбавляют смесь водой и перемешивают около 20–30 минут. Воду добавляют до тех пор, пока не начнётся выпадение осадка MDMB-INACA.
8. Осадок MDMB-INACA образуется на дне сосуда после перемешивания, его следует отфильтровать.
Выход MDMB-INACA составляет \~33 г (53%).
MDMB-INACA можно перекристаллизовать из DMF или DMSO и осадить с помощью солевого раствора (брейна).
