Доброго времени суток от зарубежных коллег прилетел привет.
Далее участникам форума будет представлен синтез, который очень прост в исполнении, не занимает много времени и дает исключительно высокий выход. Этот метод является результатом многолетнего опыта и материалов из различных источников, восходящих к временам легендарного форума Hive. Все они заслуживают высокого признания, и мы отдаем им должное.
Реакция .
Реактивы:
1. 2-бром-4'-метилпропиофенон (CAS 1451-82-7) 500 г.
2. Метиламин 40% экв - 750 мл.
3. Соляная кислота (HCl 37%) прибл. 250 мл.
4. Дистиллированная вода, чистая водопроводная вода.
5. Дихлорметан 2,3 л.
6. Тетрагидрофуран, (Ацетон).
Процедура:
1.В реактор/колбу наливают 1,5 л дихлорметана (DCM) и присоединяют конденсатор.
2. Добавляют 2-бром-4'-метилпропиофенон 500 г (CAS 1451-82-7).
3. Смесь перемешивают до полного растворения бромокетона.
4. По капельной воронке медленно добавляют метиламин 40% aq, 750 мл.
6. Смесь перемешивают в течение 2 ½ ч при 38 °C. .
7 После этого реакцию гасят, добавляя 7000 мл холодной водопроводной воды.
8. Смесь перемешивают в течение 1-2 мин и отделяют слой DCM.
9. Оставшееся свободное основание экстрагируют 500 мл DCM.
10. Объединенные органические слои дважды промывают 300 мл воды.
11. Объединенные промытые органические слои подкисляют 2 М соляной кислотой (37% соляная кислота разбавлена 1:5 водой) до достижения pH5,5-6 при постоянном перемешивании.
12. Кислотный экстракт промывали 300 мл DCM и выпаривали воду в вакууме (например, в ротационном аппарате) до образования вязкой жидкости.
13. После этого смесь переливают в воронку Бюхнера и тщательно фильтруют. Сначала только под действием силы тяжести, затем под вакуумом до получения твердого вещества белого цвета.
14. Неочищенный гидрохлорид мефедрона тщательно промывают холодным THF (ацетоном, если THF недоступен).
15. Промытый продукт помещают в посуду Pyrex или аналогичную и высушивают до постоянного веса.
Выход 310,57 г или 79,59%
Далее участникам форума будет представлен синтез, который очень прост в исполнении, не занимает много времени и дает исключительно высокий выход. Этот метод является результатом многолетнего опыта и материалов из различных источников, восходящих к временам легендарного форума Hive. Все они заслуживают высокого признания, и мы отдаем им должное.
Реакция .
Реактивы:
1. 2-бром-4'-метилпропиофенон (CAS 1451-82-7) 500 г.
2. Метиламин 40% экв - 750 мл.
3. Соляная кислота (HCl 37%) прибл. 250 мл.
4. Дистиллированная вода, чистая водопроводная вода.
5. Дихлорметан 2,3 л.
6. Тетрагидрофуран, (Ацетон).
Процедура:
1.В реактор/колбу наливают 1,5 л дихлорметана (DCM) и присоединяют конденсатор.
2. Добавляют 2-бром-4'-метилпропиофенон 500 г (CAS 1451-82-7).
3. Смесь перемешивают до полного растворения бромокетона.
4. По капельной воронке медленно добавляют метиламин 40% aq, 750 мл.
6. Смесь перемешивают в течение 2 ½ ч при 38 °C. .
7 После этого реакцию гасят, добавляя 7000 мл холодной водопроводной воды.
8. Смесь перемешивают в течение 1-2 мин и отделяют слой DCM.
9. Оставшееся свободное основание экстрагируют 500 мл DCM.
10. Объединенные органические слои дважды промывают 300 мл воды.
11. Объединенные промытые органические слои подкисляют 2 М соляной кислотой (37% соляная кислота разбавлена 1:5 водой) до достижения pH5,5-6 при постоянном перемешивании.
12. Кислотный экстракт промывали 300 мл DCM и выпаривали воду в вакууме (например, в ротационном аппарате) до образования вязкой жидкости.
13. После этого смесь переливают в воронку Бюхнера и тщательно фильтруют. Сначала только под действием силы тяжести, затем под вакуумом до получения твердого вещества белого цвета.
14. Неочищенный гидрохлорид мефедрона тщательно промывают холодным THF (ацетоном, если THF недоступен).
15. Промытый продукт помещают в посуду Pyrex или аналогичную и высушивают до постоянного веса.
Выход 310,57 г или 79,59%
