Реактивы:
3,4,5-Триметоксибензальдегид (cas 86-81-7) 1кг;
Уксусная кислота 5 л;
Нитрометан (cas 75-52-5) 2 л;
Циклогексиламин (cas 108-91-8) 100 мл;
Дистиллированная вода ~17 л;
Изопропиловый спирт (IPA) ~23 л;
Натрия борогидрид (NaBH4) 1200 г;
Хлорид меди (CuCl2) 72 г;
Гидроксид натрия (NaOH) 25% экв. 8 л;
Сульфат магния (MgSO4);
Ацетон 2,5 л;
Серная кислота (H2SO4 конц.) ~410 мл или соляная кислота (HCl конц.) ~150 мл;
Оборудование и стеклянная посуда:
Круглодонная колба 20 л;
Реактор периодического действия 50 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, рефлюкс-конденсатором и системой нагрева;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Верхняя мешалка;
Кипящая стружка;
Рефлюкс-конденсатор;
Стеклянная палочка и шпатель;
Нагревательная пластина;
Лабораторный термометр;
Лабораторные весы (подходят 1-1000 г);
Мерные цилиндры на 100 мл и 1 л;
Воронка;
Фильтровальная бумага;
Ротовап машина;
Источник вакуума;
Колба Бюхнера (большая) и воронка;
Индикаторная бумага pH;
Мензурки 1000 мл x2 и 2000 мл x2;
Несколько ведер;
Морозильная камера;
Шаг 1. Синтез бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола (cas 6316-70-7) из 3,4,5-триметоксибензальдегида.
1. В колбу емкостью 20 л добавляют 3,4,5-триметоксибензальдегид (cas 86-81-7) 1000 г, уксусную кислоту 5 л и нитрометан 2 л.
2. Реакционную смесь перемешивают и добавляют циклогексиламин 100 мл.
3. Смесь нагревают до 80 °C и перемешивают в течение 3 ч.
4. Дистиллированную воду 10 л добавляют по каплям при постоянном перемешивании. Образуются желтые кристаллы.
5. Кристаллы отфильтровывают и промывают дистиллированной водой.
6. Затем их сушат на воздухе при комнатной температуре.
7. Затем кристаллы растворяют в кипящем горячем IPA (как можно меньше ) и помещают в морозильную камеру на 12 ч.
8. Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе после процедуры кристаллизации раствора 7. Выход бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола (cas 6316-70-7) составляет 920 г.
Шаг 2. Восстановление бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола с помощью NaBH4/CuCl2 до мескалина.
1. Смесь изопропанола с водой (IPA/H2O 2к1) 18 л добавляют в реактор периодического действия объемом 50 л.
2. Борогидрид натрия (NaBH4) 1200 г добавляют одной порцией при постоянном перемешивании.
3. Бета-нитро-3,4,5-триметоксистирол (cas 6316-70-7) 1000 г добавляют небольшими порциями так, чтобы температура смеси не превышала 60 °C.
4. Хлорид меди (CuCl2) 72 г в дистиллированной воде 200 мл добавляют по каплям так, чтобы температура смеси поддерживалась ниже 80 °C.
5. Затем реакционную смесь выдерживают при температуре 80 °C в течение 30 мин с помощью внешнего нагрева.
6. В реакционную смесь добавляют 8 л 25% водного раствора гидроксида натрия (NaOH), хорошо перемешивают. Полученные слои разделяют.
7. Водный слой экстрагируют IPA 8 л (или DCM, или эфиром, или бензолом). Экстракты объединяют и сушат над сульфатом магния (MgSO4).
8. Растворитель отгоняют при пониженном давлении до получения масла.
9. Масло растворяют в сухом ацетоне 2 л.
10. Серную кислоту (конц. H2SO4) или соляную кислоту (конц. HCl) добавляют по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 6.
11. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 ч.
12. Суспензию фильтруют и промывают сухим холодным ацетоном после процедуры кристаллизации. Выход мескалина (cas 642-73-9 или cas 832-92-8) составляет 60-70%.
3,4,5-Триметоксибензальдегид (cas 86-81-7) 1кг;
Уксусная кислота 5 л;
Нитрометан (cas 75-52-5) 2 л;
Циклогексиламин (cas 108-91-8) 100 мл;
Дистиллированная вода ~17 л;
Изопропиловый спирт (IPA) ~23 л;
Натрия борогидрид (NaBH4) 1200 г;
Хлорид меди (CuCl2) 72 г;
Гидроксид натрия (NaOH) 25% экв. 8 л;
Сульфат магния (MgSO4);
Ацетон 2,5 л;
Серная кислота (H2SO4 конц.) ~410 мл или соляная кислота (HCl конц.) ~150 мл;
Оборудование и стеклянная посуда:
Круглодонная колба 20 л;
Реактор периодического действия 50 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, рефлюкс-конденсатором и системой нагрева;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Верхняя мешалка;
Кипящая стружка;
Рефлюкс-конденсатор;
Стеклянная палочка и шпатель;
Нагревательная пластина;
Лабораторный термометр;
Лабораторные весы (подходят 1-1000 г);
Мерные цилиндры на 100 мл и 1 л;
Воронка;
Фильтровальная бумага;
Ротовап машина;
Источник вакуума;
Колба Бюхнера (большая) и воронка;
Индикаторная бумага pH;
Мензурки 1000 мл x2 и 2000 мл x2;
Несколько ведер;
Морозильная камера;
Шаг 1. Синтез бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола (cas 6316-70-7) из 3,4,5-триметоксибензальдегида.
1. В колбу емкостью 20 л добавляют 3,4,5-триметоксибензальдегид (cas 86-81-7) 1000 г, уксусную кислоту 5 л и нитрометан 2 л.
2. Реакционную смесь перемешивают и добавляют циклогексиламин 100 мл.
3. Смесь нагревают до 80 °C и перемешивают в течение 3 ч.
4. Дистиллированную воду 10 л добавляют по каплям при постоянном перемешивании. Образуются желтые кристаллы.
5. Кристаллы отфильтровывают и промывают дистиллированной водой.
6. Затем их сушат на воздухе при комнатной температуре.
7. Затем кристаллы растворяют в кипящем горячем IPA (как можно меньше ) и помещают в морозильную камеру на 12 ч.
8. Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе после процедуры кристаллизации раствора 7. Выход бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола (cas 6316-70-7) составляет 920 г.
Шаг 2. Восстановление бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола с помощью NaBH4/CuCl2 до мескалина.
1. Смесь изопропанола с водой (IPA/H2O 2к1) 18 л добавляют в реактор периодического действия объемом 50 л.
2. Борогидрид натрия (NaBH4) 1200 г добавляют одной порцией при постоянном перемешивании.
3. Бета-нитро-3,4,5-триметоксистирол (cas 6316-70-7) 1000 г добавляют небольшими порциями так, чтобы температура смеси не превышала 60 °C.
4. Хлорид меди (CuCl2) 72 г в дистиллированной воде 200 мл добавляют по каплям так, чтобы температура смеси поддерживалась ниже 80 °C.
5. Затем реакционную смесь выдерживают при температуре 80 °C в течение 30 мин с помощью внешнего нагрева.
6. В реакционную смесь добавляют 8 л 25% водного раствора гидроксида натрия (NaOH), хорошо перемешивают. Полученные слои разделяют.
7. Водный слой экстрагируют IPA 8 л (или DCM, или эфиром, или бензолом). Экстракты объединяют и сушат над сульфатом магния (MgSO4).
8. Растворитель отгоняют при пониженном давлении до получения масла.
9. Масло растворяют в сухом ацетоне 2 л.
10. Серную кислоту (конц. H2SO4) или соляную кислоту (конц. HCl) добавляют по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 6.
11. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 ч.
12. Суспензию фильтруют и промывают сухим холодным ацетоном после процедуры кристаллизации. Выход мескалина (cas 642-73-9 или cas 832-92-8) составляет 60-70%.